Bei Lithium-Batterie-Schlämmen, Photovoltaik-Pasten, leitfähigen Schlämmen und anderen funktionellen Materialsystemen kommt es immer wieder zu einer Situation: Die Schlämme werden innerhalb der Einheitsspezifikation getestet, der Dispersionszustand sieht gut aus und das Material erscheint einheitlich – aber nach den Schichten zeigt die Oberfläche der Elektrode oder Funktionsschicht Partikel, erhabene Stellen oder Oberflächenrauheit.
Eine bestehende Einheit ist nicht gleichbedeutend mit einer stabilen Beschichtungsqualität
Ein positiver Feinheitsgrad bedeutet nicht, dass die Beschichtung partikelfrei ist. Der Feinheitstest erfasst einen einzelnen Moment – er kann nicht erklären, was mit dem Zustand der Aufschlämmung bei nachfolgenden Lagerungs-, Transport- und Beschichtungsvorgängen geschieht.
Sieben Gründe, warum nach dem Beschichten Partikel auftreten
Während der statischen Speicherung bewegen sich die Partikel weiter, kontaktieren einander und interagieren. Bei unzureichender Systemstabilität kann es vorkommen, dass sich ursprünglich dispergierte Partikel wieder verbinden und kleine Agglomerate bilden. Diese Agglomerate treten dann beim Beschichten als Oberflächenpartikel in Erscheinung.
Um eine gute Stabilität der Aufschlämmung aufrechtzuerhalten, sind eine gleichmäßige Partikelverteilung, eine ausreichende Dispersionsstabilität und eine geeignete Systemstruktur erforderlich. Wenn Partikel keinen ausreichenden Schutz haben, können sie bei Scherung, Transport oder statischer Lagerung erneut agglomerieren, wodurch die Gleichmäßigkeit der Beschichtung beeinträchtigt wird.
Bei der Inspektion sind kleinere Agglomerate möglicherweise nicht sichtbar und Feinheitstests erfassen den tatsächlichen Dispersionszustand möglicherweise nicht vollständig. Sobald die Aufschlämmung beim Beschichten zu einem dünnen Film geformt wird, nimmt die Beschichtungsdicke ab, die Partikel konzentrieren sich stärker an der Oberfläche und Defekte werden ausgeprägter – kleine Partikel, die nicht leicht zu erkennen sind, können zu sichtbaren Stellen entstehen.
Im kontinuierlichen Beschichtungsbetrieb wird die Suspension immer wieder umgewälzt und transportiert. Rohrleitungen und Geräte üben Scherkräfte aus und Temperatur und Umgebung ändern sich ständig. Diese Faktoren können sich allmählich auf den Zustand der Aufschlämmung auswirken, wodurch sich Partikel ansammeln und die Qualität der Beschichtung beeinträchtigen.
Bei Aufschlämmungen mit hohem Feststoffgehalt liegen die Feststoffpartikel näher beieinander, die Wechselwirkungen sind stärker und die Aufrechterhaltung der Systemstabilität ist schwierig. Im Vergleich zu Systemen mit geringem Feststoffgehalt kommt es zu sekundärer Agglomeration nach der Lagerung und zur Bildung von Beschichtungspartikeln.
In der Inspektionsphase ist das Probenvolumen begrenzt, die Aufschlämmung wurde gerade gerührt und das System ist vorübergehend einheitlich. In der tatsächlichen Produktion erfährt die Aufschlämmung eine längere Lagerung, Zustandsänderungen während des Transports und eine Verstärkung von Defekten während der Beschichtung – so dass Partikelprobleme erst nach und nach aufgedeckt werden.
Während der Lagerung gebildete Mikroagglomerate sind möglicherweise zu klein, um bei einem Standardfeinheitstest eindeutig erkannt zu werden, aber dennoch groß genug, um nach den Beschichten eine Oberflächenstruktur zu erzeugen. Es besteht eine Lücke zwischen der Erkennungsschwelle gängiger Feinheitsmessgeräte und der Partikelgröße, bei der Beschichtungsoberflächenfehler sichtbar werden.
Die Feinheit der Aufschlämmung, die den Spezifikationen entspricht, aber auf den Beschichtungsoberflächen Partikel sichtbar sind, ist im Wesentlichen das Ergebnis der sekundären Agglomeration, der Änderung der Systemstabilität und des Verstärkungseffekts des Beschichtungsprozesses, der zusammenwirkt. Bei der Analyse dieser Art von Beschichtungspartikelproblemen muss die Aufmerksamkeit über die Mahleinheit hinausgehen und eine umfassende Bewertung der Dispersionsstabilität der Aufschlämmung, des Lagerzustands und der Systemänderungen während des kontinuierlichen Beschichtungsvorgangs umfassen.
Häufig gestellte Fragen
Befindet sich die Agglomeration noch im Anfangsstadium und sind die Agglomerate locker, kann durch erneutes Rühren ein gleichmäßiger Zustand teilweise wiederhergestellt werden. Sobald sich nach längerer statischer Lagerung – insbesondere in Systemen mit Feststoffgehalt, in denen die hohen Partikel unter Schwerkraftdruck standen – kompaktere Agglomerate gebildet haben, kann es sein, dass ein erneutes Rühren die ursprüngliche Dispersionsqualität nicht vollständig wiederherstellt und außerdem zusätzliche Luft einführt oder die Konsistenz verändert.
Die Verfolgung der Partikelgrößenverteilung zu mehreren Zeitpunkten nach der Produktion – unmittelbar nach dem Mischen, nach 24 Stunden und nach längeren Lagerzeiten – und der Vergleich der Ergebnisse ist empfindlicher als eine einzelne Feinheitsprüfung. Eine im Laufe der Lagerzeit zunehmende Partikelgröße weist direkt darauf hin, dass eine sekundäre Agglomeration stattfindet.
Die gleichen Mechanismen – sekundäre Agglomeration, Systemstabilitätsverlust und Verstärkung des Beschichtungsprozesses – gelten für Elektrodenaufschlämmungen von Lithiumbatterien, Photovoltaikpasten, leitfähigen Aufschlämmungen, keramischen Funktionsmaterialien und anderen Systemen, bei denen feine Partikel während der Lagerung und des kontinuierlichen Beschichtungsvorgangs stabil dispergiert bleiben müssen.