In Pigmentschlämmen, Farbpasten, Gießereibeschichtungen und Pulversuspensionssystemen wiederholt sich ein frustrierendes Muster: Das System sieht nach der Herstellung perfekt dispergiert aus – und Wochen später hat es sich zu einem harten Kuchen verfestigt, der einer erneuten Dispersion widersteht.
Es handelt sich hierbei nicht um einen Produktionsfehler. Es handelt sich um einen Fehler in der Lagerstabilität – und er erfordert unterschiedliche Lösungen. Das Verständnis der sieben Mechanismen, die Sedimentation und Zusammenbacken vorantreiben, ist der erste Schritt zur Entwicklung einer Formulierung, die während ihrer gesamten Haltbarkeitsdauer stabil bleibt.
Dispersion ist ein vorübergehender Zustand, kein stabiles Gleichgewicht
Bei der Produktion ist die Partikelverteilung am besten – angetrieben durch mechanische Energie. Sobald die Bewegung aufhört, beginnt das System, sich seiner thermodynamischen Präferenz zuzuwenden: Aggregation und Sedimentation. Eine gute Anfangsdispergierung zeigt an, dass der Prozess funktioniert hat, und nicht, dass die Partikel dispergiert bleiben.
Die Schwerkraft wirkt kontinuierlich auf jedes Teilchen
In jeder Suspension erfahren die Partikel eine gravitative Absenkung proportional zum Quadrat ihres Radius (Stokes-Gesetz). Größere und dichtere Partikel setzen sich schneller ab. Selbst in einem gut verteilten System beginnt dieser Prozess unmittelbar nach der Produktion – zunächst langsam, dann beschleunigt er sich.
Zunehmende lokale Konzentration an der Unterseite treibt die Aggregation voran
Wenn sich Partikel absetzen, steigt die Konzentration in der unteren Schicht. Eine höhere lokale Konzentration bedeutet häufigere Kontakte zwischen den Partikeln. Wenn die Kontakthäufigkeit einen Schwellenwert überschreitet, beginnt die Aggregation – und die abgesetzte Schicht verdichtet sich mit der Zeit zunehmend.
Stabilisierungsbarrieren verschlechtern sich mit der Zeit
Sowohl die sterische Stabilisierung (adsorbierte Dispersionsschichten) als auch die elektrostatische Abstoßung (Oberflächenladung) nehmen über Wochen und Monate ab. Dispergiermittelmoleküle desorbieren, ionische Doppelschichten werden dünner und schützende Strukturen werden schwächer. Mit abnehmender Stabilisierungsenergie sinkt die Aggregationsbarriere.
Umweltbedingungen beschleunigen die Destabilisierung
Temperaturschwankungen, Frost-Tau-Wechsel, längere statische Lagerung und Vibrationen stören das Federungsgleichgewicht. Bei Raumtemperatur geringfügige Probleme können nach Temperaturwechsel kritisch werden. Probleme, die nach einem Monat unsichtbar sind, können nach drei Monaten schwerwiegend sein.
Harte Sedimentation ist selbstverstärkend
Die Sedimentation im Anfangsstadium lässt sich durch leichtes Rühren oft umkehren. Aber mit der Zeit packen sich die Partikel immer dichter an und die Bindungen zwischen den Partikeln werden stärker. Wenn die Ablagerung lange genug belassen wird, wird sie zu einem harten Kuchen, der einen aggressiven mechanischen Eingriff erfordert – oder sie kann überhaupt nicht mehr dispergiert werden.
Produktionstests können keinen Speicherfehler aufdecken
Zum Zeitpunkt der Produktionstests hat die mechanische Energie vorübergehend alle Aggregationskräfte überwunden. Das System befindet sich im Dispersionsoptimum. Gravitationskräfte, lokale Konzentrationseffekte und eine Verschlechterung der Stabilisierung werden erst mit zunehmender Lagerzeit sichtbar – nicht bei einer QC-Prüfung in der Produktionsphase.
Anfängliche Dispersionsqualität
- Direkt nach dem Mahlen gemessen
- Spiegelt den mechanischen Energieeintrag wider
- Partikelgrößenverteilung (Durchschnitt)
- Visuelle Einheitlichkeit bei der Produktion
Lagerstabilitätstechnik
- Zetapotential / Dispersionsstabilitätsindex
- Beschleunigte Lagerungstests (Zentrifugenhitze)
- Rheologische Thixotropie (Fließspannungsbemessung)
- Auswahl des Anti-Absetz-Additivs
Partikelgrößenoptimierung
Bewerten Sie die vollständige Partikelgrößenverteilung – gröbere Partikel setzen sich schneller ab. Die Reduzierung von D90 und nicht nur von D50 ist für die Langzeitstabilität von entscheidender Bedeutung.
Auswahl des Dispergiermittels
Polymerdispergiermittel mit hoher Ankergruppendichte sorgen für stärkere, dauerhaftere sterische Stabilisierungsbarrieren, die einer Desorption über die Lagerzeit hinweg widerstehen.
Zugabe von Rheologiemodifikatoren
Pyrogene Kieselsäure, Organoton oder Rheologiemodifikatoren auf Polymerbasis erzeugen eine Fließspannung – ein strukturiertes Viskositätsprofil, das der Partikelsedimentation zwischen den Anwendungen widersteht.
Beschleunigtes Speichertestprotokoll
Die Zentrifugation bei erhöhter Temperatur (50 °C, 3000 U/min) simuliert eine wochenlange Lagerung in Stunden und ermöglicht so Formulierungsentscheidungen, bevor Daten zur Langzeithaltbarkeit verfügbar sind.
Schlüssel zum Mitnehmen
Das Erreichen einer guten Dispersion bei der Produktion ist für die Lagerstabilität notwendig, aber nicht ausreichend. Schwerkraft, lokaler Konzentrationsaufbau, Abbau von Stabilisierungsbarrieren und Umweltstress wirken sich kontinuierlich über die Lagerzeit aus. Die Diagnose und Verhinderung harter Absetzungen erfordert die Charakterisierung der Langzeitstabilität der Suspension – und nicht nur die Validierung der anfänglichen Dispersionsqualität. Suzhou Qingtian New Materials bietet Dispergiermittel und Antiabsetzadditive, die für eine langfristige Suspensionsstabilität in Pigmentpasten-, Gießereibeschichtungs- und Aufschlämmungssystemen konzipiert sind.
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